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铜离子浓度的测量(与MP523系列离子浓度测量仪配合使用)
发布时间:2015-10-08 点击次数:2238次
     固态型铜离子选择性电极在铜离子浓度低至10-8mol/L(1ppb)时还能使用,并且对于通常的两价阳离子几乎没有干扰。电极对银离子和汞离子会出现不利响应,而铁离子的浓度必须保持在铜离子浓度的十分之一以下。铁离子的干扰很容易通过调节样品的pH4以上加以消除。

铜离子电极的潜在应用是多方面的,其范围从测量和控制电镀浴和印刷电路的刻蚀浴 中的铜离子含量,到测定各种物质例如药物、食品、除藻剂及农药中的铜离子。由于铜在当前贸易中重要性,可能证明这种电极是一种有效的分析工具。

一、离子标准溶液和参比溶液:

  1离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

称取优级纯(GR)硫酸铜(CuSO4159.5996g/mol·L-1) 15.960g于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,加入7.4ml浓盐酸,然后用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。

标定__络合滴定法

准确移取20.00ml0.1mol/L铜离子标准溶液于250ml锥形瓶中,加水至150ml,加(1.5~2.0)ml-氯化铵缓冲溶液(pH10),加0.2g紫脲酸铵混合指示剂(称取0.1g紫脲酸铵与25g硫酸钾研磨混合),此时溶液应呈黄色,用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黄色变为玫瑰红色,近终点时滴定速度需缓慢。铜溶液的质量浓度按下式计算:

        ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V

式中  ρ(Cu)__ 铜溶液的质量浓度,mg/L

          c1__ EDTA标准溶液的浓度,mol/L

         V__ EDTA标准溶液的体积,ml

          V__ 铜溶液的体积,ml

     63.546__ 铜的摩尔质量[M(Cu)]g/mol

 ② 1×10-3mol/L铜离子标准溶液的配制(pCu 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L铜离子标准溶液的配制(pCu 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L铜离子标准溶液的配制(pCu 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                铜离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pCu

mg/L

ppm

1

3.00

63.55

63.55

1×10-1

4.00

6.35

6.35

1×10-2

5.00

0.64

0.64

  2外参比电极的盐桥溶液:

1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB)

5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.4958g硝酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、离子选择性电极和液接参比电极:

    铜离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-09型铜离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择Cu2+离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的离子选择和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值,经数据处理为样品的铜含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

1根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的铜离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液,校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pCu

0.64 ~ 6.4

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

6.4 ~ 64

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对铜离子选择电极有干扰的离子:大允许含量:S2-,Ag+,Hg2+10-7mol/L,高含量的Cl-,Br-,Fe2+Cd2+干扰。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将铜离子选择性电极洗净、吸干,存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。

 

                           

韩佩
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