取优级纯(GR)*[Pb(NO3)2，331.2038g/mol·L-1]适量于称量瓶中，于105℃下烘干2h，置于干燥器中冷却。取200ml烧杯称取33.1204g*，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入20ml(1+1)硝酸溶液，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。

标定__络合滴定法

准确移取25.00ml0.1mol/L铅离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加水至100ml，加5g六次甲基四胺，2滴二甲酚橙指示液(5g/L)，用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黄为终点。铅溶液的浓度按下式计算：

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 铅溶液的浓度，mg/L；

          c1__ EDTA标准溶液的浓度，mol/L；

         V1 __ EDTA标准溶液的体积，ml；

          V__ 铅溶液的体积，ml；

      207.2__ 铅的摩尔质量[M(Pb)]，g/mol。

二、总离子强度调节剂(TISAB)：

 5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.72g高氯酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml标准溶液或样品溶液，加100mlTISAB溶液。

三、外参比电极的盐桥溶液：

1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。

  注：配标准溶液用的试剂为优级纯(GR)，其余为分析纯(AR)。