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铅离子浓度的测量-与MP523系列离子浓度测量仪配合使用
发布时间:2015-09-16 点击次数:1019次
 固态型铅离子选择性电极使用范围扩展到10-7mol/L。干扰离子银、汞、铜不允许在待测溶液中存在,镉和三价铁离子不应超过铅离子的浓度。

铅离子可用直接电势法和用EDTA或草酸盐的滴定进行测定。这种电极的应用包括水和空气污染的研究以及测量在食品、生物液体及各种产品(例如涂料、玻璃及农药)中的铅含量。

一、铅离子标准溶液和参比溶液:

  1、铅离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L铅离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

取优级纯(GR)硝酸铅[Pb(NO3)2,331.2038g/mol·L-1]适量于称量瓶中,于105℃下烘干2h,置于干燥器中冷却。取200ml烧杯称取33.1204g硝酸铅,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,加入20ml(1+1)硝酸溶液,然后用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。

标定__络合滴定法

准确移取25.00ml0.1mol/L铅离子标准溶液于250ml锥形瓶中,加水至100ml,加5g六次甲基四胺,2滴二甲酚橙指示液(5g/L),用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液呈亮黄为终点。铅溶液的浓度按下式计算:

        ρ(Pb)=(c1V1×207.2×1000)/V

式中  ρ(Pb)__ 铅溶液的浓度,mg/L;

          c1__ EDTA标准溶液的浓度,mol/L;

         V1 __ EDTA标准溶液的体积,ml;

          V__ 铅溶液的体积,ml;

      207.2__ 铅的摩尔质量[M(Pb)],g/mol。

 ② 1×10-3mol/L铅离子标准溶液的配制(pPb 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L铅离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

③1×10-4mol/L铅离子标准溶液的配制(pPb 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 铅离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

④1×10-5mol/L铅离子标准溶液的配制(pPb 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L铅离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                铅离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pPb

mg/L

ppm

1

3.00

207.2

207.2

1×10-1

4.00

20.72

20.72

1×10-2

5.00

2.07

2.07

  2、外参比电极的盐桥溶液:

1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB):

5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.72g高氯酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。

2×10-3mol/L甲醛的甲醇溶液。每100ml标准溶液或样品溶液,加100mlTISAB溶液。

二、铅离子选择性电极和双液接参比电极:

    铅离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L铅离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、铅离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-XX型铅离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择铅离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择Pb2+离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态。(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:(直接测量)

  ① 将浸泡的铅离子选择和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2。

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

⑤ 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值,经数据处理为样品的铅含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

1、根据测量的铅离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的铅离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pCu

2.07 ~ 20.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

20.7 ~ 207

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对铅离子选择电极有干扰的离子:大允许含量:Cu2+,Ag+,Hg2+≤10-7mol/L,高含量的Fe2+及Cd2+干扰。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将铅离子选择性电极洗净、吸干,存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。

 

韩佩
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