1、氯离子标准溶液：
① 0.1mol/L氯离子标准溶液（贮存溶液）的配制：
取优级纯氯化钾（KCl）在称量瓶中，在115℃下干燥3小时。称量瓶在干燥器中冷却至室温，用50ml烧杯称取氯化钾7.0906g。氯化钾用蒸馏水溶解后，转入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，如此，洗三次烧杯。然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
② 1×10-3mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 3.00）：
用10ml移液管量取0.1mol/L氯离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。
③1×10-4mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 4.00）：
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
④1×10-5mol/L氯离子标准溶液的配制（pCl 5.00）：
用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
氯离子标准溶液的浓度换算
| mmol/L | pCl | mg/L | ppm |
| 1 | 3.00 | 35.45 | 35.45 |
| 1×10-1 | 4.00 | 3.54 | 3.54 |
| 1×10-2 | 5.00 | 0.35 | 0.35 |
2、双液接参比电极外参比溶液：
测量氯离子浓度需要用双液接参比电极。电极的内参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液；外参比电极用1mol/L硝酸钾（KNO3）溶液。
①3.5mol/L氯化钾溶液的配制：
用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g，氯化钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
② 1mol/L硝酸钾溶液的配制：
用50ml烧杯称取分析纯硝酸钾10.110g，硝酸钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
3、总离子强度调节剂(TISAB)：
5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.4958g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。
二、氯离子选择性电极和双液接参比电极：
1、氯离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L氯离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。
2、双液接参比电极的内腔，用滴管加入3.5mol/L氯化钾溶液；外腔用滴管加入1mol/L硝酸钾溶液。电极在使用前在1mol/L硝酸钾溶液中浸泡约半小时。
三、氯离子浓度的测量：
1、仪器准备：
① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-05型氯离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。
② 选择氯离子浓度测量参数。
长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择Cl-离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。
③ 选择并设置校准溶液的参数。(见注1)
长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）
2、仪器校准：
① 将浸泡的氯离子选择电极和参比电极用去离子水洗净，再用滤纸吸干。
② 取二只50ml烧杯倒入选择的已加过TISAB的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。
③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。后屏上出现C2。
④ 接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。
⑤ 校准完成后，将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00，或浓度值低于10-5
mol/L，吸干。
3、样品测量：
取二只50ml烧杯倒入已加过TISAB的被测量样品，并加入搅拌珠。
取注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。
取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。
二次测量的平均值经数据处理后获得样品的含氯量。
测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。
注意事项：
1、根据测量的氯离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的氯离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：
| 离子浓度，mg/L | 标准溶液，mmol/L | 标准溶液，pCl |
| 0.35 ~ 3.54 | 1×10-2 | 5.00 |
| 1×10-1 | 4.00 | |
| 3.54 ~ 35 | 1×10-1 | 4.00 |
| 1×100 | 3.00 |
2、为了提高测量的准确度，建议在*次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。
3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。
4、对氯离子选择电极有干扰的离子：S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。
5、测量工作结束，应当将氯离子选择性电极洗净、吸干，存放。双液接电极如长期不用，将电极内溶液倒出、洗净、吸干、存放。如短期内要用电极，将液接部用塞子塞住存放。
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黄凡 |
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