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氯离子浓度的测量
发布时间:2015-08-10 点击次数:1160次
 一、氯离子标准溶液和参比溶液:

  1、氯离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L氯离子标准溶液(贮存溶液)的配制:

    取优级纯氯化钾(KCl)在称量瓶中,在115℃下干燥3小时。称量瓶在干燥器中冷却至室温,用50ml烧杯称取氯化钾7.0906g。氯化钾用蒸馏水溶解后,转入1000ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,如此,洗三次烧杯。然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。 

② 1×10-3mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 3.00):

    用10ml移液管量取0.1mol/L氯离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

③1×10-4mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 4.00):

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

④1×10-5mol/L氯离子标准溶液的配制(pCl 5.00):

用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

              氯离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pCl

mg/L

ppm

1

3.00

35.45

35.45

1×10-1

4.00

3.54

3.54

1×10-2

5.00

0.35

0.35

  2、双液接参比电极外参比溶液:

测量氯离子浓度需要用双液接参比电极。电极的内参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液;外参比电极用1mol/L硝酸钾(KNO3)溶液。

  ①3.5mol/L氯化钾溶液的配制:

用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g,氯化钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

 ② 1mol/L硝酸钾溶液的配制:

用50ml烧杯称取分析纯硝酸钾10.110g,硝酸钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

3、总离子强度调节剂(TISAB):

5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.4958g硝酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、氯离子选择性电极和双液接参比电极:

  1、氯离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L氯离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

  2、双液接参比电极的内腔,用滴管加入3.5mol/L氯化钾溶液;外腔用滴管加入1mol/L硝酸钾溶液。电极在使用前在1mol/L硝酸钾溶液中浸泡约半小时。

三、氯离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-05型氯离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择氯离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择Cl-离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。(见注1)

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态。(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的氯离子选择电极和参比电极用去离子水洗净,再用滤纸吸干。

② 取二只50ml烧杯倒入选择的已加过TISAB的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。后屏上出现C2。

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。

⑤ 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

取二只50ml烧杯倒入已加过TISAB的被测量样品,并加入搅拌珠。

取注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量的平均值经数据处理后获得样品的含氯量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

注意事项:

1、根据测量的氯离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的氯离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pCl

0.35 ~ 3.54

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

3.54 ~ 35

1×10-1

4.00

1×100

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对氯离子选择电极有干扰的离子:S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应当将氯离子选择性电极洗净、吸干,存放。双液接电极如长期不用,将电极内溶液倒出、洗净、吸干、存放。如短期内要用电极,将液接部用塞子塞住存放。

韩佩
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