碘离子浓度的测量

碘离子选择性电极用于乳化食品、植被等碘离子的测定。还可作滴定指示电极，测量其它离子浓度。

一、碘离子标准溶液和参比溶液：

  1、碘离子标准溶液：

  ① 0.1mol/L氟离子标准溶液（贮备溶液）的配制：

    称取16.600g优级纯(GR)碘化钾[KI；Mr=166.0028]于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。溶液贮存在棕色瓶中。

② 1×10-3mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L碘离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。

③1×10-4mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 碘离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

④1×10-5mol/L碘离子标准溶液的配制（pI 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L碘离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

                碘离子标准溶液的浓度换算

  2、参比溶液：

测量碘离子浓度需要用双液接参比电极。电极的外参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液。

    3.5mol/L氯化钾溶液的配制：

用50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g，氯化钾用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水洗烧杯，并转入容量瓶中，然后，用蒸馏水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB)：

5mol/L硝酸钠(NaNO3，84.9917g/mol·L-1)溶液__称取42.496g硝酸钠用蒸馏水溶解，并稀至100ml。每100ml标准溶液和样品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、碘离子选择性电极和双液接参比电极：

    碘离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L碘离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。

三、氟离子浓度的测量（直接测量法）：

  1、仪器准备：

  ① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-07型碘离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。

  ② 选择碘离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择I-离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）

  2、仪器校准：

  ① 将浸泡的碘离子选择性电极和参比电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。

② 取二只100ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的二分之一），并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。之后屏上出现C2。

④ 接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。仪器自动进入测量状态。

⑤ 校准完成后，将一对电极浸入去离子水中清洗，当仪器显示值高于5.00或显示值低于10-5mol/L时，吸干电极。

  3、样品测量：

取二只100ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。

二次测量值的平均值经数据处理后即为样品的碘含量。

测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项：

1、根据测量的碘离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液来校准仪器。对于测量低浓度的碘离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液来校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：

2、为了提高测量的准确度，建议在*次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。

4、对碘离子选择电极有干扰的离子： S2-<10-7mol/L。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束，应将碘离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。