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碘离子浓度的测量
发布时间:2015-05-25 点击次数:1238次
      碘离子选择性电极是固体电极,溶液中的碘离子与电极敏感膜中化合物中碘离子起可逆反应。

碘离子选择性电极用于乳化食品、植被等碘离子的测定还可作滴定指示电极,测量其它离子浓度

一、离子标准溶液和参比溶液:

  1离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

    称取16.600g优级纯(GR)碘化钾[KIMr=166.0028]于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。溶液贮存在棕色瓶中。

② 1×10-3mol/L碘离子标准溶液的配制(pI 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L碘离子标准溶液的配制(pI 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L碘离子标准溶液的配制(pI 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                碘离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

PI

mg/L

ppm

1

3.00

126.9

126.9

1×10-1

4.00

12.69

12.69

1×10-2

5.00

1.27

1.27

  2、参比溶液:

测量碘离子浓度需要用双液接参比电极。电极的外参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液。

    3.5mol/L化钾溶液的配制:

50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g,氯化钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB)

5mol/L硝酸钠(NaNO384.9917g/mol·L-1)溶液__称取42.496g硝酸钠用蒸馏水溶解,并稀至100ml。每100ml标准溶液和样品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、离子选择性电极和液接参比电极:

    碘离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、离子浓度的测量(直接测量法)

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-07型碘离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择I-离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的离子选择性电极和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只100ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的二分之一),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将一对电极浸入去离子水中清洗,当仪器显示值高于5.00或显示值低于10-5mol/L时,吸干电极。

  3、样品测量:

二只100ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量值的平均值经数据处理后即为样品的碘含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

1根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液来校准仪器。对于测量低浓度的碘离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液来校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pI

1.27 ~ 12.7

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

12.7 ~ 127

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对碘离子选择电极有干扰的离子: S2-<10-7mol/L。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将碘离子选择性电极洗净、吸干,存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。  

韩佩
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