技术文章
Technical articles氨离子用直接方法测量获得。应用于测量葡萄酒、啤酒、水和废水、土壤中的氨浓度或者氨-氮浓度。
一、氨离子标准溶液和参比溶液:
1、氨离子标准溶液:
① 0.1mol/L氨离子标准溶液(贮备溶液)的配制:
取优级纯氯化铵(NH4Cl)在称量瓶中,放入称量瓶中,在105℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温。 称取5.3491g氯化氨于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。
② 1×10-3mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 3.00):
用10ml移液管量取0.1mol/L氨离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。
③1×10-4mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 4.00):
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氨离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。
④1×10-5mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 5.00):
用10ml移液管量取1×10-4mol/L氨离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。
注: 氨离子标准溶液的浓度换算
mmol/L | pNH4 | mg/L | ppm |
1 | 3.00 | 18.04 | 18.04 |
1×10-1 | 4.00 | 1.80 | 1.80 |
1×10-2 | 5.00 | 0.18 | 0.18 |
2、试剂:
10mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液__称取40g氢氧化钠用蒸馏水溶液,并用蒸馏水稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,用1ml氢氧化钠溶液(溶液在测量时加入到标准溶液或样品溶液中)。
二、氨离子选择性电极:
NH501型氨离子选择性电极,电极内充滿溶液,复膜完好 。
三、氨离子浓度的测量(直接测量法):
1、仪器准备:
① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-10型氨离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。
② 选择氨离子浓度测量参数。
长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择NH4+离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。
③ 选择并设置校准溶液的参数。
长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器。修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器。修改后,按[ENTER]进入测量状态。(具体操作见仪器说明书)
2、仪器校准:
① 氨离子选择性电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。
② 取二只100ml烧杯倒入50ml标准溶液,并加入搅拌珠。
③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2。
④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将干燥的一对电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END(校准完成)。仪器自动进入测量状态。
⑤ 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5
mol/L,吸干。
3、样品测量:
取二只100ml烧杯倒入50ml样品溶液,并加入搅拌珠。
取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。
取另一个到入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位,可按[UNIT]键。
二次测量平均值,经数据处理为样品的氨含量。
测量完毕,将电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。
四、注意事项:
1、根据测量的氨离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的氨离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考:
离子浓度,mg/L | 标准溶液,mmol/L | 标准溶液,p NH4 |
0.18 ~ 1.8 | 1×10-2 | 5.00 |
1×10-1 | 4.00 | |
1.8 ~ 18 | 1×10-1 | 4.00 |
1 | 3.00 |
2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。
3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。
4、对氨离子选择电极有干扰的离子:挥发性胺。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。
5、测量工作结束,应将氨离子选择性电极洗净、吸干,存放。长期不用时,将电极的渗透膜取下,电极内溶液倒出,用蒸馏水清洗,甩干存放。