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氨离子浓度的测量
发布时间:2015-05-25 点击次数:1286次
     氨离子选择性电极是一个气敏电极。氨气透过渗透膜进入电极内溶液,改变溶液的pH,由pH变化获得氨离子的浓度。

氨离子用直接方法测量获得。应用于测量葡萄酒、啤酒、水和废水土壤中的氨浓度或者氨-氮浓度

一、离子标准溶液和参比溶液:

  1离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

 取优级纯氯化铵(NH4Cl)在称量瓶中,放入称量瓶中,在105℃下烘干2h,取出置于干燥器中,冷却至室温。 称取5.3491g氯化氨于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。

② 1×10-3mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L氨离子标准溶液的配制(pNH4 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

注:                氨离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pNH4

mg/L

ppm

1

3.00

18.04

18.04

1×10-1

4.00

1.80

1.80

1×10-2

5.00

0.18

0.18

  2、试剂:

10mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液__称取40g氢氧化钠用蒸馏水溶液,并用蒸馏水稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,用1ml氢氧化钠溶液(溶液在测量时加入到标准溶液或样品溶液中)。 

二、离子选择性电极:

NH501型氨离子选择性电极,电极内充滿溶液,复膜完好 

三、离子浓度的测量(直接测量法)

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-10型氨离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择NH4+离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 氨离子选择性电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只100ml烧杯倒入50ml标准溶液,并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将干燥的一对电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END(校准完成)。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

二只100ml烧杯倒入50ml样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个到入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的电极浸入溶液,再加 0.5ml10mol/LNaOH溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值,经数据处理为样品的氨含量。

测量完毕,将电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

1根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的氨离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,p NH4

0.18 ~ 1.8

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.8 ~ 18

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对氨离子选择电极有干扰的离子:挥发性胺。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将氨离子选择性电极洗净、吸干,存放。长期不用时,将电极的渗透膜取下,电极内溶液倒出,用蒸馏水清洗,甩干存放。

顾铭
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