1、溴离子标准溶液：
① 0.1mol/L溴离子标准溶液（贮备溶液）的配制：
取优级纯(GR)溴化钾(KBr，119.002g/mol·L-1)，放入称量瓶中，在130℃下烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温。 称取11.900g溴化钾于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。
标定见附录。
② 1×10-3mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 3.00）：
用10ml移液管量取0.1mol/L溴离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。
③1×10-4mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 4.00）：
用10ml移液管量取1×10-3mol/L 溴离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
④1×10-5mol/L溴离子标准溶液的配制（pBr 5.00）：
用10ml移液管量取1×10-4mol/L溴离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
溴离子标准溶液的浓度换算
| mmol/L | pBr | mg/L | ppm |
| 1 | 3.00 | 79.90 | 79.90 |
| 1×10-1 | 4.00 | 7.99 | 7.99 |
| 1×10-2 | 5.00 | 0.80 | 0.80 |
2、外参比电极的盐桥溶液：
0.1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.11g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。
3、总离子强度调剂(TISAB)：
5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液__称取42.496g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。
二、溴离子选择性电极和单液接参比电极：
溴离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L溴离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。
三、溴离子浓度的测量：
1、仪器准备：
① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-06型溴离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。
② 选择溴离子浓度测量参数。
长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择Br-离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。
③ 选择并设置校准溶液的参数。
长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）
2、仪器校准：
① 将浸泡的溴离子选择和参比电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。
② 取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。
③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。之后屏上出现C2。
④ 接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。仪器自动进入测量状态。
⑤ 校准完成后，将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00，或浓度值低于10-5
mol/L，吸干。
3、样品测量：
取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。
取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。
取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。
二次测量平均值，经数据处理为样品的溴含量。
测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。
四、注意事项：
1、根据测量的碘离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的碘离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：
| 离子浓度，mg/L | 标准溶液，mmol/L | 标准溶液，pBr |
| 0.80 ~ 8.0 | 1×10-2 | 5.00 |
| 1×10-1 | 4.00 | |
| 8.0 ~ 80 | 1×10-1 | 4.00 |
| 1 | 3.00 |
2、为了提高测量的准确度，建议在*次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。
3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。
4、对氟离子选择电极有干扰的离子：大允许量：S2-≤10-7mol/L；I-<2×10-4Br-。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。
5、测量工作结束，应将溴离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。 上海三信仪表厂编 20100131
附录：
标 定
准确移取25.00ml溴溶液于250ml碘量瓶中，加2g碘化钾及30ml水，待碘化钾溶解后，暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]滴定，近终点时，加2ml淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。溴溶液的浓度按下式计算：
c= (c1V1)/V
式中 c __ 溴溶液的浓度，mol/L；
c1 __ 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1 __ 硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V __ 溴溶液的体积，ml。
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黄凡 |
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