硝酸根离子浓度的测量

  1、硝酸根离子标准溶液：

  ① 0.1mol/L硝酸根离子标准溶液（贮备溶液）的配制：

取优级纯(GR)硝酸钾(KNO3，101.0132g/mol·L-1) 适量置于称量瓶中，于110℃下烘干4h，置于干燥器中冷却至室温。准确称取10.1013g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。

标定： 见附录。

② 1×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 3.00）：

  　用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。

③1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 4.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

④1×10-5mol/L硝酸根离子标准溶液的配制（pNO3 5.00）：

  　用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。

                硝酸根离子标准溶液的浓度换算

2、总离子强度调剂(TISAB)：

①　5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.2182g高氯酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。

②　2mol/L硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液__称取26.426g硫酸铵于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、硝酸根离子选择性电极：

    硝酸根离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。

三、硝酸根离子浓度的测量：

  1、仪器准备：

  ① 将MP523型pH/离子浓度测量仪或MP523-11型硝酸根离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。

  ② 选择硝酸根离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择NO3-离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）

  2、仪器校准：

  ① 将浸泡的硝酸根离子选择性电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。

② 取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。之后屏上出现C2。

④ 接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。仪器自动进入测量状态。

⑤ 校准完成后，将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00，或浓度值低于10-5

mol/L，吸干。

  3、样品测量：

取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。

二次测量平均值经数据处理后，为样品的硝酸根含量。

测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项：

1、根据测量的硝酸根离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的硝酸根离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：

2、为了提高测量的准确度，建议在*次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。

4、对氟离子选择电极有干扰的离子：10-3mol/LNOx时，大允许含量：10-7mol/L

ClO4-、10-5mol/LI-、10-4mol/LClO3-、6×10-4mol/LBr-、4×10-3mol/LHS-,CN-、2×10-3

mol/LNO2-、4×10-2mol/LHCO3-,Cl-、10-1mol/LOAC-。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束，应将硝酸根离子选择性电极洗净、吸干，存放。长期不用时，将电极敏感膜头取下，吸干溶液，存放。　　

附录：

     标定

准确移取30.00ml0.1mol/L硝酸根标准溶液，注入到强酸性阳离子交换树脂中，以(4~5)ml/min流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴甲基红指示剂(1g/L)，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黄色，同时做空白试验。硝酸根溶液的质量浓度按下式计算：

        ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的质量浓度，mg/L；

           c1 __ 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

           V1 __ 氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

          V2 __ 空白试验氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

           V __ 硝酸根溶液的体积，ml；

     62.0049 __ 硝酸根的摩尔质量[M(NO3-)]，g/mol。