设为主页 加入收藏 联系我们

当前位置:

首 页 > 技术文章 > 硝酸根离子浓度的测量

技术支持Article

硝酸根离子浓度的测量
发布时间:2015-07-15 点击次数:1365次
 一、硝酸根离子标准溶液和参比溶液:

  1硝酸根离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L硝酸根离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

取优级纯(GR)硝酸钾(KNO3101.0132g/mol·L-1适量置于称量瓶中,于110℃下烘干4h,置于干燥器中冷却至室温。准确称取10.1013g硝酸钾于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。

标定: 见附录。

② 1×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液的配制(pNO3 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液的配制(pNO3 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L硝酸根离子标准溶液的配制(pNO3 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                硝酸根离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pNO3

mg/L

ppm

1

3.00

62.00

62.00

1×10-1

4.00

6.20

6.20

1×10-2

5.00

0.62

0.62

2、总离子强度调剂(TISAB)

① 5mol/L高氯酸钠(NaClO4)溶液__称取61.2182g高氯酸钠于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。

② 2mol/L硫酸铵[(NH4)2SO4]溶液__称取26.426g硫酸铵于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、硝酸根离子选择性电极:

    硝酸根离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L硝酸根离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、硝酸根离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-11型硝酸根离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择硝酸根离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择NO3-离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的硝酸根离子选择性电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值经数据处理后,为样品的硝酸根含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

1根据测量的硝酸根离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的硝酸根离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pNO3

0.62 ~ 6.2

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

6.2 ~ 62

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对氟离子选择电极有干扰的离子:10-3mol/LNOx时,大允许含量:10-7mol/L

ClO4-10-5mol/LI-10-4mol/LClO3-6×10-4mol/LBr-4×10-3mol/LHS-,CN-2×10-3

mol/LNO2-4×10-2mol/LHCO3-,Cl-10-1mol/LOAC-。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将硝酸根离子选择性电极洗净、吸干,存放。长期不用时,将电极敏感膜头取下,吸干溶液,存放。  

附录:

     标定

准确移取30.00ml0.1mol/L硝酸根标准溶液,注入到强酸性阳离子交换树脂中,以(4~5)ml/min流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至溶液呈中性。收集交换液和洗涤液,加2滴甲基红指示剂(1g/L),用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黄色,同时做空白试验。硝酸根溶液的质量浓度按下式计算:

        ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的质量浓度,mg/L

           c__ 氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L

           V__ 氢氧化钠标准溶液的体积,ml

          V__ 空白试验氢氧化钠标准溶液的体积,ml

           V __ 硝酸根溶液的体积,ml

     62.0049 __ 硝酸根的摩尔质量[M(NO3-)]g/mol 

韩佩
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站