设为主页 加入收藏 联系我们

当前位置:

首 页 > 技术文章 > 钙离子浓度的测量

技术支持Article

钙离子浓度的测量
发布时间:2015-06-24 点击次数:1710次
 一、离子标准溶液和参比溶液:

  1离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

称取优级纯(GR)氯化钙(CaCl2111.015g/mol·L-1)11.1015g于烧杯中,用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸馏水洗烧杯,溶液移入容量瓶,经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后,用蒸馏水稀释到刻度,混匀,备用。

标定: 见附录。

② 1×10-3mol/L钙离子标准溶液的配制(pCa 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L钙离子标准溶液的配制(pCa 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L钙离子标准溶液的配制(pCa 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                钙离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pCa

mg/L

ppm

1

3.00

40.08

40.08

1×10-1

4.00

4.01

4.01

1×10-2

5.00

0.40

0.40

2、总离子强度调节剂(TISAB)

     4mol/L氯化钾(KCl)溶液__称取29.8204gr氯化钾于烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀至100ml,摇匀,备用。每100ml标准溶液或样品溶液加2mlTISAB溶液。

二、离子选择性电极:

    钙离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-03型钙离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择Ca2+离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

   长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的离子选择电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、样品测量:

二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值经数据处理后,为样品的钙含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

 1根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的钙离子或进行准确度高的测量,建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pCa

0.4- ~ 4.0

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

4.0 ~ 40

1×10-1

4.00

1

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对钙离子选择电极有干扰的离子:10-3mol/LCa2+时,

大允许含量:0.3mol/LNa+2×10-6mol/LZn2+5×10-6mol/LPb2+7×10-5mol/LFe2+,

Cu2+8×10-3mol/LCr2+,Mg2+3×10-2mol/LBa2+5×10-2mol/LNi2+。需要选择适当的TISAB,来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。

5、测量工作结束,应将钙离子选择性电极洗净、吸干,存放。长期不用时,将电极敏感膜头取下,吸干溶液,存放。

 
附录:

水质钙离子校准溶液浓度的标定(EDTA滴定法)

水质钙离子校准溶液浓度的标定采用EDTA络合滴定法,反应式如下:

        Ca2+ + H2Y2- ? 2H+ + CaY2-

EDTA络合剂与金属离子按1 mol/L离子反应。

试剂:

1.1 0.01mol/L EDTA标准滴定溶液:

EDTA钠盐(Na2Y·2H2O3.723克,溶于蒸馏水,转入1L容量瓶中,用蒸馏水加至刻度。混合,装入聚乙烯试剂瓶,备用。

1.2 铬黑T指示剂:

0.5克铬黑T、 4.5克盐酸羟胺,溶于100毫升95%乙醇。装入滴瓶中,备用。

1.3 1mol/L NaOH溶液:

40NaOH用蒸馏水溶解,稀至1L。装入聚乙烯试剂瓶,备用。

2  仪器、设备:

2.1 电子天平      200g  感量0.1mg             一台;

2.2 酸式滴定管       50ml                      一支;

2.3 容量瓶  A级    250ml    一只;  1000ml    五只;

2.4 移液管  A级                         25ml  四支;

2.5 锥形瓶        150ml                        四只;

2.6 滴瓶          100ml                        一只;

2.7 洗瓶          500ml                        一只;

2.8 烧杯      50ml  四只;100ml  二只; 500ml  二只;

2.9 滴定管架                                   一只。

3  滴定步骤:

3.1 准备好滴定管,并加EDTA标准滴定溶液至满度,记录滴定管内液体示值v1

3.2 用移液管取25ml试样于锥形瓶中,并加入25ml蒸馏水。

3.3 滴加1mol/L NaOH溶液,调节溶液的pH12~13

3.4 加入1-2滴铬黑T指示剂,溶液呈酒红色络合物。

3.5 EDTA标准溶液滴定,使溶液显示蓝色(取蒸馏水25ml,加入5mlpH10缓冲液,1-2滴铬黑T指示剂,溶液呈兰色,作为参考色),即至终点。记录滴定管内液体示值v2

3.6 重复3.23.5步骤,再测量同样品的一份试样。取滴定前后滴定管内液体的平均值,并求出滴定水样用EDTA毫升数N1

3.7 重复3.23.5步骤,蒸馏水代替水样,空白硬度的滴定。求出滴定空白样品用EDTA毫升数N2

样品水质钙离子校准溶液的计算:

按下式计算水样水质钙离子校准溶液:

      mx = N1N2)×m0÷

式中:mx— 水样中水质钙离子校准溶液浓度,mol/l 

      m0— EDTA标准溶液的浓度,mol/l

          N1— 滴定水样用EDTA量,ml

          N2— 滴定空白样品用EDTA量,ml

          N — 水样体积,ml

备注:

5.1 等当点颜色的应为暗蓝色,在暗蓝色前为亮蓝色。可用空白溶液加铬黑T指示剂作对照。

5.2 当颜色淡的时候,多加些铬黑T指示剂,便于观察溶液颜色的变化。

韩佩
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站