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氟离子浓度的测量
发布时间:2015-06-02 点击次数:1223次
 固态型氟离子选择性电极是除pH玻璃电极外,或许是突出的离子选择性电极。添加铕的氟化镧晶体膜仅对氟离子有穿透性而对其它阴离子或阳离子基本不穿透的性质。在浓度1mol/L~10-5mol/L氟离子有Nernst响应。

氟离子选择性电极能用直接测量或标准添加法测量:自来水水源氟化反应;维生素等药物;牙膏等消费品;工业废物排出污染的水和空气;土壤氟化物的生态效应;连续检测以调节氟化物的含量的电镀、清洗、刻蚀以及浸渍浴(电镀槽和酸洗槽);肥料、农药、玻璃等制造的物质;存在于牙齿珐琅、骨头、尿液以及植物物质中的生物物质。尤其是水、饮料、酒、植被乳化饮料更引起人们的重视

一、离子标准溶液和参比溶液: 

  1离子标准溶液:

  ① 0.1mol/L离子标准溶液(贮备溶液)的配制:

    取优级纯氟化钠(NaF41.9882g/mol·L-1)放入称量瓶中,在110下干燥2小时。称量瓶在干燥器中冷却至室温,用50ml烧杯称取氟化钠4.1988g。氟化钠用蒸馏水溶解后,转入1000ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,如此,洗三次烧杯、转入容量瓶。然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。 

② 1×10-3mol/L氟离子标准溶液的配制(pF 3.00):

    用10ml移液管量取0.1mol/L离子标准溶液,转入1000ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀。

1×10-4mol/L氟离子标准溶液的配制(pF 4.00):

    用10ml移液管量取1×10-3mol/L 离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

1×10-5mol/L氟离子标准溶液的配制(pF 5.00):

    用10ml移液管量取1×10-4mol/L离子标准溶液,转入100ml容量瓶中,用去离子水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

                氟离子标准溶液的浓度换算

mmol/L

pF

mg/L

ppm

1

3.00

19.00

19.00

1×10-1

4.00

1.90

1.90

1×10-2

5.00

0.19

0.19

  2、参比溶液:

测量氟离子浓度需要用单液接参比电极。电极的参比溶液用3.5mol/L氯化钾溶液。

    3.5mol/L化钾溶液的配制:

50ml烧杯称取分析纯氯化钾26.093g,氯化钾用蒸馏水溶解后,转入100ml容量瓶中,再用蒸馏水洗烧杯,并转入容量瓶中,然后,用蒸馏水加入容量瓶至刻度,混匀,备用。

  3、总离子强度调剂(TISAB)

 TISABⅠ适合测量地下水、饮用水、尿等样品中氟使用。

   57ml冰醋酸(HAC)58g氯化钠(NaCl)4g邻环己二胺四乙酸(CDTA),用蒸馏水溶解,冷却,用5mol/L氢氧化钠(NaOH)调节溶液的pH5.0~5.5

使用时标准溶液和样品溶液与TISAB溶液以11混合。

二、离子选择性电极和液接参比电极:

    氟离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L离子标准溶液中浸泡,一般不少于半小时。

三、离子浓度的测量:

  1、仪器准备:

  ① 将MP523pH/离子浓度测量仪或MP523-04型氟离子浓度测量仪接上电源,并开启电源。

  ② 选择离子浓度测量参数。

    长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。用[↑]选择F-离子参数。然后,按[ENTER]转入测量状态。  

  ③ 选择并设置校准溶液的参数。

长按仪器[MODE]键,至显示屏出现P1。然后,短按仪器[MODE]键,至显示屏出现P30.00C1。将选择的低浓度值的数据按[↑](加值)、[↓](减值)、[ENTER](移位)输入仪器,修改后,按[ENTER]进入C2设置,将选择的高浓度值的数据按[↑][↓][ENTER]输入仪器,修改后,按[ENTER]进入测量状态(具体操作见仪器说明书)

  2、仪器校准:

  ① 将浸泡的离子选择和参比电极用去离子水洗净,用滤纸吸干。

② 二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液(不少于烧杯的三分之二),并加入搅拌珠。

③ 取低浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,按[CAL]键,屏上出现C1、“CAL”闪动,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。之后屏上出现C2

④ 接着取出电极,用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后,见屏上出现稳定的笑脸,再按[CAL]键,屏上出现预设的数据、并闪动,至出现END。仪器自动进入测量状态。

 校准完成后,将一对电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00,或浓度值低于10-5mol/L时,吸干。

  3、样品测量:

二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液,并加入搅拌珠。

取样品溶液的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。然后,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干。

取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上,低速搅拌溶液,将洗净、干燥的一对电极浸入溶液,等仪器显示值稳定后(屏上出现稳定的笑脸),读取屏上显示值。需要读取mol/Lmg/Lppm等单位,可按[UNIT]键。

二次测量平均值,经数据处理为样品的氟含量。

测量完毕,将一对电极浸入去离子水中清洗,吸干,存放。仪器的电源关闭。

四、注意事项:

 1根据测量的离子浓度选择合适的校准溶液,一般选择二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的氟离子或进行准确度高的测量,建议选择一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。供参考:

离子浓度,mg/L

标准溶液,mmol/L

标准溶液,pF

0.19 ~ 1.90

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

1.90 19

1×10-1

4.00

1×100

3.00

2、为了提高测量的准确度,建议在*次测量样品后,再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子,影响电位的测量,给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除,获得正确的测量结果。

3、低浓度的校准溶液,必须隨用隨配。

4、对氟离子选择电极有干扰的离子: OH-<0.1F-。需要选择适当的TISAB,来络合干扰离子、稳定溶液的离子强度和溶液的pH范围。

5、测量工作结束,应当将氯离子选择性电极洗净、吸干,存放。双液接电极如长期不用,将电极内溶液倒出、洗净、吸干、存放。如短期内要用电极,将液接部用塞子塞住存放。

韩佩
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